확대 l 축소

QSight™ LCMSMS를 이용한 폐수 중 아크릴아미드 분석

1. 서론
물 환경보전법에 따르면 특정 수질 유해물질은 사람의 건강, 재산이나 동식물의 생육에 직접 또는 간접으로 위해를 줄 우려가 있는 수질오염 물질이다.
시행규칙(환경부령 제829호, 2019. 10. 17 일부개정) 별표3에 따르면 현재 32종이 등록되어 있으며, 스티렌, 비스(2-에틸헥실)아디페이트 및 안티몬이 2019년 1월 1일부로 추가되었다.
또한, 배출허용기준 및 특정 수질 유해물질 배출시설 적용기준도 설정되었는데, 이 중 아크릴아미드는 0.015mg/L로 설정되어 있다.

수질오염 공정시험기준에는 04609.1 GCMS 분석법과 04609.2 LCMSMS 분석법이 나와 있으며, GCMS 유도체화법의 복잡성으로 인해 LCMSMS법이 선호되고 있다.
LCMSMS법의 정량한계는 0.006mg/L이다.


본 실험에서는 수질오염 공정시험기준에 따른 분석법을 QSight™ LCMSMS로 분석하여 아래와 같은 내용을 확인하고자 하였다.

1. MSMS 조건 최적화
2. 직선성
3. 시료 분석 결과 및 회수율


2. 실험조건
2-1. 분석기기
- PerkinElmer LX-50 UHPLC System (Pump, Autosampler, Column oven)
- QSight TM 410 triple quadrupole(QQQ) mass spectrometer


2-2. 분석조건
•Table 1 LC 분석조건

•Table 2 MSMS 분석조건


•Table 3 MSMS MRM parameters


EV, CCL2, CE 값은 Autotuning 과정을 통해 빠르고, 자동으로 얻을 수 있다.


2-3. 표준액 제조
검량선 작성을 위해 Acrylamide 표준품을 단계적으로 희석하여 1, 5, 10, 25, 50, 100ppb로 조제하였다. (Acrylamide CAS 79-06-1, 1mg/mL in MeOH, AccuStandard M-8032)

2-4. 시료액 제조
폐수 시료액은 0.2 um Syringe filter로 여과한 액을 검액으로 하였다.


3. 실험 결과
3-1. 아크릴아미드 표준액 및 내부표준물질의 크로마토그램


Figure 2. Acylamide(1 ppb) acylamide standard and Internal standard(50 ppb) MRM chromatogram


3-2. 아크릴아미드 직선성 확인(1ppb~100ppb)

Figure 1. Acrylamide calibration curve (R²>0.999)


3-3. 폐수 시료에 Spike 하여 분석한 결과
첫 번째 폐수 시료에 표준액을 첨가하여 5ppb로 만든 후 10uL을 주입하여 분석한 결과 4.95ppb로 정량되었다.

Figure 3. Sample 1 MRM chromatogram

Figure 4. 5 ppb spiked MRM chromatogram in sample 1


두 번째 폐수 시료에 표준액을 첨가하여 9ppb로 만든 후 10uL을 주입하여 분석한 결과 9.03ppb로 정량되었다.

Figure 5. Sample 2 MRM chromatogram

Figure 6. 9ppb spiked MRM chromatogram in sample 2


4. 결론
1. 1~100ppb까지 R2>0.999의 양호한 직선성을 나타내었다.


2. 실제 폐수 시료에서는 아크릴아미드가 검출되지 않았으며, 두 개의 다른 Matrix sample에 각각 5, 9ppb로 첨가한 폐수 시료에서 회수율이 99%, 101%로 분석되어 신뢰성 있는 분석법임을 확인할 수 있었다.


3. 현 수질오염 공정시험법에 의거한 LCMSMS 분석법을 QSight™ LCMSMS를 이용하여 분석한 결과 양호한 직선성과 실제 시료에서 만족할 만한 회수율을 보였다.
특히 QSight™ LCMSMS는 HSID™(Hot Surface Induced Desolvation) 특허기술을 이용하여 이온 소스 및 질량분석기 도입부의 오염이 없음으로 이러한 분석에 유효한 특징을 가지고 있다.

QSight™ LCMSMS





Reference(참고문헌): 수질오염공정시험기준(2019-63호)
Model Name(모델명): QSight™
The Person in Charge(담당자): Seong-hwan moon, Wang-Yu Kim
Maker(제조사): PerkinElmer
Country of Origin(원산지): Canada
e-mail: seong-hwan.moon@perkinelmer.com, wang-yu.kim@perkinelmer.com
Data Services(자료제공): Seong-hwan moon, Wang-Yu Kim PhD

이전화면맨위로

확대 l 축소