ICP-MS를 이용한 부유 미립자 원소의 직접 분석
IAS의 'Gas Exchange Device(GED) for ICP-MS'를 이용한 세미나 발표자료는 비포스에서 제공하였으며 주요 내용은 다음과 같다.
이 시스템은 원래 ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)를 사용하여 환경 대기에서 금속 입자를 분석하기 위해 개발되었다. 현재 반도체 산업에서 사용되는 특수 가스로 확대되고 있다.
ICP-MS는 다양한 시료에서 금속 원소를 결정하는 가장 민감한 분석기술 중 하나다. 수성 샘플은 기본적으로 분무기와 스프레이 챔버에 의해 Ar 플라즈마에 도입되기 때문에, 가스분석은 여과 및 버블 링과 같은 시간 소모적인 샘플 전처리를 필요로 한다. 또한, 반도체 가스에서 PPT 또는 SUB-PPT 수준의 불순물을 결정하는 것은 극히 어렵다. 기체가 Ar 플라즈마에 직접적으로 도입될 수 있다면, 금속 입자는 훨씬 더 높은 감도로 전처리 없이 분석될 수 있다. 그러나, ICPMS는 플라즈마를 유지하기가 어렵기 때문에 다른 가스를 플라즈마에 도입하는데 한계가 있다.
GED는 Ar 가스와 함께 다른 가스를 교환할 수 있는 특수 멤브레인을 사용한다. 가스 교환 효율은 99.99% 이상이다. 시료 가스에 입자가 포함되어 있으면 시료 가스가 교환되고 GED 출구에서 Ar 가스 흐름에 입자가 남아 있으며 ICP-MS의 Ar 플라즈마에 직접 도입하여 분석할 수 있다. 결과적으로 금속 불순물의 단일 PPQ 수준을 직접 분석할 수 있다.
가스 교환의 원리(Principle of the gas exchange)
GED의 원칙은 Dalton의 법칙과 Graham의 법칙에 기초한다. 멤브레인 튜브의 내부에 샘플 가스를 도입하고, 상기와 같이 멤브레인 튜브의 외측에 Ar 가스를 도입한다. 멤브레인 튜브 내부의 샘플 가스의 분압은 외부보다 높으므로 샘플 가스가 멤브레인 튜브의 외부로 확산된다. 한편, 막 튜브 외부의 Ar 가스 분압은 내부보다 높고, Ar 가스는 막 내부로 확산한다. Ar 스윕 가스 유량은 샘플 가스 유량보다 훨씬 높으며 샘플 가스는 Ar 가스 ( > 99.99%)로 완전히 대체되지만 입자는 멤브레인을 통과하지 않고 멤브레인 튜브 내부에 남아 있다.
결과적으로, 입자는 ICP-MS의 Ar 플라즈마에 도입된 Ar 기체 스트림에서 GED로부터 나와 분석된다.
•Gas Sample에서 Ar + 무기원소로의 교환 효율: 99.99% 이상.
•기존의 가스 시료의 Sampling(여과 및 버블링 방식)과의 차별화.
•가스 Sample 내 무기원소 정량, 정성: 단일 PPQ 수준 (10-18g Level)
• Air 및 Gas Sample의 실시간 분석으로 순간 변화하는 환경의 모니터링.
주요 용도
(1) 환경
일반적인 환경 공기 중에 30~60 ng / m3의 Pb와 0.1~0.3 ng /m3의 U가 있다. 그림 2에 도시된 바와 같이, 많은 208Pb 입자가 10msec의 적분 시간으로 검출되었다.
(2) 반도체
반도체 산업에 사용되는 NH3 가스를 분석하였다. 그림 5는 필터가 있는 경우와 없는 경우의 1msec 적분 시간을 갖는 과도 신호를 나타낸다. 왼쪽에서 명확히 알 수 있듯이, 필터 없이 Cu와 같은 많은 입자가 검출되었다. 검출된 Cu 농도는 약 0.03PPT(WT) 이다.
SiH4, PH3, AsH3, GeH4, SbH3 및 Hg와 같은 대기 중 기체 화합물 분석은 GPD-GED-ICP-MS를 사용하여 분석할 수 있다.
그림 6은 청정실 공기에서의 AsH3 및 GeH4의 교정 곡선을 나타낸다. 이들 화합물의 수 소화물은 GED-ICP-MS 이전에 GPD에 의해 산화물 입자로 전환된다.
IAS의 'Gas Exchange Device(GED) for ICP-MS'에 대한 궁금한 내용은 본 원고자료를 제공한 비포스를 통하여 확인할 수 있다.
Model Name(모델명): GED
The Person in Charge(발표자): Oh Seyeon
Maker(제조사): IAS
Country of Origin(원산지): Japan
e-mail(이메일): sy.oh@beeforce.co.krData Services(자료제공): IAS
<이 기사는 사이언스21 매거진 2019년 6월호에 게재 되었습니다.>
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