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에너지 분산형 X선 형광분석기를 이용한 폴리에틸렌의 염소와 RoHS 분석

  • (주)한국아이티에스에서 제공한 Applied Rigaku Technologies, Inc.의 '에너지 분산형 X선 형광분석기를 이용한 폴리에틸렌의 염소와 RoHS 분석'에 관한 응용자료의 주요 내용은 다음과 같다.

    RoHS는 플라스틱 및 소비재에서 허용되는 다양한 독성 원소의 양을 제한한다. RoHS 규제 지침은 할로겐의 측정 및 제어와 특히 염소 함량에 중점을 두고 있다. ED-XRF는 RoHS 규제에 따라 위험 요소의 스크리닝 및 정량화를 위해 허용되는 분석 기술이다. Rigaku는 간접적 여기 및 편광을 사용하는 NEX-CG ED-XRF 분석기(그림 1)를 제공하여 RoHS 및 이와 유사한 지침을 준수해야 하는 재료를 신속하고 간단하게 분석할 수 있는 품질 관리 프로세스를 제공한다.
    그림 1. Rigaku NEX-CG
    장비
    모델: Rigaku NEX-CG
    X-ray tube: 50WPd
    Detector: 고성능 SDD
    Sample type: Hot-pressed Pucks(32mm)
    Atmosphere: Hellium
    Standard: 15 Position sample tray
    Analysis time: Cl = 300sec, Multi element = 400sec

    Cl 검량선
    6개 Reference standard를 사용하여 Empirical 방법 염소의 검량선(표 1),(표 2)을 만들었다. 샘플에는 다른 성분의 정량 되지 않은 양도 포함되어 있다. 이 성분들은 샘플 내에서 X선 매트릭스 효과의 변화를 보상하는 알파 보정을 위해 측정되었다.

    표 1. Cl 검량선

    표 2. Correlation Plot CI


    염소 반복성 테스트
    정확성을 증명하기 위해 측정 시간 300초로 샘플을 움직이지 않고 10회 반복 측정을 했다. 염소 반복성 테스트는 다음과 같다(표 3).
    표 3. 염소 반복성 테스트

    염소 검출 한계
    표준편차를 결정하기 위해 Blank polyethylene puck을 10회 반복 분석하여 염소의 검출한계(표 4)를 결정했다. LLD는 표준 편차의 3배로 정의된다.

    표 4. 염소 검출 한계

    스펙트럼을 보면 Cl-Ka 피크가 분리되어 중복되는 피크가 없어서 정확한 결과를 얻을 수 있음을 알 수 있고 각 샘플의 스펙트럼(그림2)은 다음과 같다.
    그림 2. 각 샘플의 스펙트럼

    Rigaku NEX-CG는 ED-XRF 계측에서 최적의 성능을 내기 위해 2차 타겟의 간접적인 여기와 편광 타겟 및 고성능 SDD 검출기를 사용한다. 위에 결과는 NEX-CG가 폴리에틸렌의 Cl 측정에 탁월한 도구임을 나타낸다.

    에너지 분산형 X선 형광분석기 / NEX-DE 플라스틱 RoHs 분석
    RoHS 규제 대상 물질인 카드뮴(Cd), 수은(Hg), 납(Pb), 크롬(Cr), 브롬(Br)의 유해물질 분석방법으로 형광 X선 분석이 사용되고 있다. 스크리닝 검사를 통해 샘플을 자세한 분석으로 돌릴 수 있기 때문에 RoHS 분석에 소요되는 비용과 시간을 최적화할 수 있다. NEX-DE 에너지 분산형 X선 형광분석기(그림 3)는 최적화된 1차 필터를 구성하여 유해 원소를 민감하고 빠르게 측정할 수 있다. 자동 교환할 수 있는 3종류의 콜리메이터(1mm, 3mm, 10mm)를 탑재하여 다양한 형태의 시료에 대응한다. PVC 제품 배선 피복의 분석 사례를 소개한다. 유해 원소 분석값 정성 스펙트럼, 합격 판정을 1장으로 정리한 RoHS 분석 보고서를 버튼 하나로 출력할 수 있다. PVC 제품 배선 피복의 분석 사례(그림 4)는 다음과 같다.
    그림 3. 에너지 분산형 X선 형광분석기

    측정 샘플: PVC 제품 배선 피복 그대로 측정
    그림 4. PVC 제품 배선 피복의 분석 사례

    측정 조건
    •측정 직경: 3mm
    •측정 분위기: 대기
    •측정시간: 100초
    •고에너지영역: 30초
    •중에너지 영역: 60초
    •저에너지 영역: 10초

    Applied Rigaku Technologies, Inc.의 'NEX-CG NEX-DE(VS)'에 대한 궁금한 내용은 본 원고자료를 제공한 (주)한국아이티에스를 통하여 확인할 수 있다.

    Reference(참고문헌): Point 분석 화면, RoHS 보고서
    Model Name: NEX-CG NEX-DE(VS)
    The Person in Charge: ByeongWook An
    Maker: Applied Rigaku Technologies, Inc.
    Country of Origin: USA
    Mail inquiry: kits@koreaits.com
    Data Services: Korea I.T.S. Co., Ltd.

    <이 기사는 사이언스21 매거진 2024년 09월호에 게재 되었습니다.>

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