퍼킨엘머코리아(유)에서 제공한 '수질오염공정시험기준에 따른 QSight 420 LCMSMS를 이용한 폐수중 과불화화합물 분석'에 관한 응용자료의 주요 내용은 다음과 같다.
1. Introduction
과불화화합물은 계면활성제의 특성을 가지고 있을 뿐만 아니라, 열에 강하고, 물이나 기름 등이 쉽게 스며들거나 오염되는 것을 방지하는 특성 있어, 산업계 전반에 걸쳐 많은 분야에서 사용되어 왔다. 의류, 카펫, 가구, 신발, 마루 광택제, 소방약제, 세척제, 페인트, 니스, 왁스, 인화지, 반도체 및 LCD 제조, 컬러프린터·복사기, 항공기, 금속 도금, 살충제, 석유 생산 등에 사용되어 왔다. 대표적인 화합물로 PFOA, PFOS 등이 있다.
본 실험은 수질오염공정시험기준(ES 04506.1)에 따른 폐수중 과불화 화합물 3종(PFOA, PFOS, PFHxS)을 고상 추출법(SPE)으로 전처리를 진행후 LCMSMS를 이용하여 확인하고 정량하는 방법에 대한 것이다.
폐수 시료중의 과불화 화합물 분석은 폐수 시료 일정량을 고체상 카트리지(WAX type)에 주입하여 목적 물질을 흡착하고, 용리액으로 용리한 후 분석하여 과불화 화합물의 농도를 구하게 된다. 본 실험에서는 현재 시험기준에 따른 과불화 화합물 3종에 대해 LCMSMS 동시분석법을 확립하고자 하였다.
본 실험에서는 과불화 표준액을 QSight 420 LCMSMS로 분석하여 아래와 같은 내용을 확립하고자 하였다.
1. LCMSMS 조건 최적화
2. Delay column 사용의 효용성
3. 직선성, 정량한계 계산
4. 실제 시료 분석 적용성
2. Experimental Conditions
2-1. 분석기기
- PerkinElmer LX-50 UHPLC System(Pump, Autosampler, Column oven)
- QSight TM 420 triple quadrupole(QQQ) mass spectromete
2-2. 분석조건
•Table 1 LC analytical conditions
•Table 2 MSMS analytical conditions
2-3. 표준액 제조
- 과불화 표준품을 단계적으로 희석하여 1, 2, 5, 10, 20, 40 ppb로 조제하였다.
- 정제내부표준물질 (M4PFHxS, M4PFOA, M4PFOS)과 시린지 내부표준물질 (M8PFOA, M8PFOS)은 최종 농도로 모두 5 ppb 농도가 되도록 하였다.
2-4. 시료액 처리
- 폐수 시료액은 200mL를 Offline SPE(WAX, Waters)로 전처리 및 농축 과정을 거쳐 0.2 μm syringe filter로 여과한 액을 최종 검액으로 하였다.
3. Results
3-1. 과불화 3종 직선성 확인(1 ppb ~ 40 ppb)
3-1-1) PFHxS 직선성
Figure 1. PFHxS calibration curve(1~40 ppb)
3-1-2) PFOA 직선성
Figure 2. PFOA calibration curve(1~40 ppb)
3-1-3) PFOS 직선성
Figure 3. PFOS calibration curve(1~40 ppb)
3-2. 과불화 3종 정량한계 계산(1 ppb, 7회 분석)
※ 3종 모두 0.005 ppb 정량한계 기준을 만족하였다.
3-3. 표준액 과불화 3종 Chromatogram
3-3-1) PFHxS 1 ppb and M4PFHxS 5 ppb
Figure 4. PFHxS 1 ppb and M4PFHxS 5 ppb MRM chromatogram
3-3-2) PFOA 1 ppb and M4PFOA 5 ppb
Figure 5. PFOA 1 ppb and M4PFOA 5 ppb MRM chromatogram
3-3-3) PFOS 1 ppb and M4PFOS 5 ppb
Figure 6. PFOS 1 ppb and M4PFOS 5 ppb MRM chromatogram
3-4. Wastewater Sample Chromatogram
Figure 7. sample MRM(PFHxS, PFOA, PFOS) chromatogram
※ 실제 폐수 시료에서 검출된 과불화화합물은 정량한계(0.005 ppb)보다 낮았다.
4. Conclusions
1. QSight의 MRM 최적화를 위한 3가지 파라미터를 확립하였다.
2. 1 ~ 40 ppb까지 R2 > 0.999의 양호한 직선성을 나타냈다.
3. 과불화 3종 모두 정량한계 0.005 ppb를 만족하였다.
4. 수질오염공정시험기준(ES 04506.1)에 따른 분석법을 실제 시료에 적용하여 시험한 결과 QSight 420 LCMSMS를 이용한 과불화 분석에 문제가 없음을 확인하였다.
'수질오염공정시험기준에 따른 QSight 420 LCMSMS를 이용한 폐수중 과불화화합물 분석'에 대한 궁금한 내용은 본 원고자료를 제공한 퍼킨엘머코리아(유)를 통하여 확인할 수 있다.
Reference(참고문헌/참고자료): 수질오염공정시험기준(ES 04506.1) “과불화화합물-액체크로마토그래피-텐덤질량분석법”(2019).
Model Name(모델명): QSight 420
The Person in Charge(담당자): Wang-yu Kim
Maker(제조사): PerkinElmer
Country of Origin(원산지): USA
e-mail: sung-hyun.nam@perkinelmer.com
Data Services(자료제공): PerkinElmer
<이 기사는 사이언스21 매거진 2024년 7월호에 게재 되었습니다.>
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