미량 수분 분석을 위한 새로운 GC 검출기 LUMA 사이언스21 입니다.

미량 수분 분석을 위한 새로운 GC 검출기 LUMA

영인과학(주)이 "2023 KOREA LAB" 전시기간 중 발표한 '미량 수분 분석을 위한 새로운 GC 검출기 LUMA'의 세미나 내용은 다음과 같다.

수분함량 측정의 중요성

수분함량은 다양한 산업 분야에서 제품의 품질과 제조공정의 효율성에 영향을 미치는 중요한 특성 중 하나이다. 예를 들어 유기 용매의 경우 수분이 있으면 용해가 잘되지 않거나 불순물이 발생할 수 있어 제품 성능이나 생산 수율에도 영향을 미친다.

또한 반도체나 배터리 제조공정에서도 공정 내 습도와 같은 극미량 수분이 소자나 박막을 형성하는 데 있어서 품질 저하나 제품 수율 감소를 초래할 수 있기 때문에 중요한 불순물 항목으로 관리되고 있다.

수분함량 측정법의 비교

기존의 칼피셔 적정법(Karl Fisher Titration)은 가장 널리 알려진 수분 측정법이다. 넓은 동적 범위를 가지며 전위차를 이용한 반응 종결점(End point)을 이용하여 유용하게 측정이 가능하다고 알려져 있다. 하지만 칼피셔 적정법의 경우 매트릭스가 복잡한 시료 내 간섭물질들로 인해 수분 측정 결과를 방해하는 부반응(Side reaction)에 매우 취약하므로 극미량의 수분을 측정하는 데는 적합하지 않다. 또한 전용 반응 시약 및 보조 시약 등 인체에 유해한 유기 용매를 다량으로 사용한다. 따라서 분석 시간도 오래 걸리고 소모품 구매 비용도 많이 들기 때문에, 시료 처리량이 많은 분석 실험실에서는 이에 따른 어려움이 있다. 무엇보다 알데히드 및 케톤류 분석이 불가하기 때문에 분석 가능한 성분이 제한적이다. 이러한 이유로 기존의 칼피셔 적정법의 한계를 보완하고 신속하고 간단하면서 고감도 분석이 가능한 가스 크로마토그래피(Gas Chromatography, GC) 분석법이 대체 가능한 미량 수분 분석법으로 제시되고 있다.

가스 크로마토그래피는 휘발성 화합물을 분리, 식별 및 정량하는데 가장 강력한 분석 기법이다. 가스 크로마토그래피는 잔류 용매 분석에서도 사용되고 있지만 기존 검출 기술의 한계로 인해 미량 수준(Trace level)에서 안정적으로 수분을 측정하기에는 어려움이 존재했다. 반면 VUV Analytics 사에서 새롭게 개발된 멀티채널 진공 자외선 흡광 검출기(Multi-channel vacuum ultraviolet absorbance detector) LUMA는 기존 GC 검출기들 보다 고감도의 선택성 있는 다양한 화합물의 검출이 가능하다.

LUMA는 전자기 스펙트럼의 진공 자외선(Vacuum UV) 영역대인 118nm-1,050nm 사이의 넓은 파장 대역의 UV 흡광 데이터를 수집한다. 이 파장 영역은 일반적인 GC 운반 기체로 사용되는 H2, He, 및 Ar 등을 제외한 모든 화합물을 강하게 흡수하기 때문에, 다양한 가스 크로마토그래프 분석 응용에 범용적으로 활용이 가능하다. 대부분의 기체상 화합물은 모든 화학 결합에서 분자 구조에 기반한 독특한 흡수 프로파일(Absorption profile)을 가지고 있어 성분별 고유한 흡광 스펙트럼 정보를 가진다. 따라서 이성질체 또는 비슷한 RT 값을 가진 성분들의 피크를 명확하게 구분하여 Co-elution된 화합물 식별이 간편하고, 정확도 높은 분석 결과를 제공한다. 또한 LUMA는 12개의 개별 파장 영역(12 Channel band)에서 선택적 데이터를 동시에 수집하거나 특정 파장 밴드를 개별적으로 선택이 가능하다. 따라서 분석하고자 하는 타겟 화합물의 정확한 고감도 식별과 Sub ppb 수준의 극미량 분석에 있어서 이상적인 검출기다. 더불어 GC 상단에 모듈식으로 설치되는 컴팩트한 디자인과 기존 크로마토그래피 데이터 시스템(ex. Agilent OpenLab CDS)에 드라이브를 설치하여 사용하기 때문에 사용자가 간편하게 설치 및 운영이 가능한 장점이 있다.

<그림 1> GC-LUMA System, VUV Analytics

이처럼 GC-LUMA 시스템은 기존 수분 함량 분석법인 칼피셔 적정법(Karl Fischer Titration)의 한계를 뛰어넘어 다양한 유기 용매 중 미량 수분 함량에 대해 우수한 감도와 재현성을 가지며, 한 번의 분석으로 수분과 여러 가지 유기 용매를 동시에 검출이 가능하다.

GC-LUMA 수분 분석 결과 데이터

<그림 2>의 크로마토그램 결과와 같이 100ppm 수준에서 매트릭스로부터 물과 산소 피크가 잘 분리되었고, 자일렌과 기타 불순물 피크 또한 명확하게 분리된 것을 확인할 수 있다. 또한 각 농도 수준(0.25ppm-100ppm)에서 수분 피크가 우수한 형태로 중첩되었다(<그림 3>).

<그림 2> 100ppm water in Xylene Standard

<그림 3> Water Peak at Varying Concentration from 250ppb to 100ppm

<그림 4>와 같이 7개의 모든 농도 범위에서 Water standard의 반복 주입 시 선형성 또한 우수하게 나타났다(R2 > 0.999). 또한, <그림 5>와 같이 LUMA 파장 밴드의 전체 범위(Band 1-12)를 사용하여 복잡한 매트릭스 내에 존재하는 수분함량을 측정할 수 있다. 또한 유기용매 및 다양한 불순물을 미량의 수분과 함께 동시에 식별이 가능하기 때문에 응용 확장성 또한 높은 분석 시스템으로써 다양한 분야에서 범용적으로 활용이 가능하다(VUV 멀티채널 진공자외선 검출기 LUMA 카달로그).