BRUKER AXS의 'S8 TIGER Series 2: ASTM 2622에 따른 석유화학제품의 저유황 분석 솔루션'에 관한 응용자료의 주요 내용은 다음과 같다.
서론
자동차 연료 내 황은 이산화황 및 황산염과 같은 독성 대기오염 물질의 근원이 되어 왔다. 실질적으로 유럽에서는 연료 내에 황의 농도를 10ppm 이하를 유지하도록 법으로 제한하고 있고 이는 앞으로도 더욱 규제가 강화될 것으로 석유화학업계는 예상하고 있다.
파장분산형 X선 형광 분석(WD-XRF)은 오늘날 석유화학제품의 황 농도를 정확하고 정밀하게 분석하기 위해 선택되는 방법 중 하나이다. WD-XRF는 정유소 또는 연구소와 같은 산업현장에서 쉽게 장비를 설치할 수 있고, 쉽게 운용할 수 있는 비파괴 분석장비라는 것이 큰 특징이다.
S8 TIGER의 뛰어난 분석 성능은 ASTM 2622와 같은 국제규격의 요구 사항을 뛰어넘으며, 미래의 강화된 규제 또한 대응할 수 있도록 설계되어 있다. 이 보고서는 S8 TIGER가 석유화학제품의 저유황 분석 응용분야에서 얼마나 우수한지에 대하여 설명할 것이다.
장비
BRUKER의 고성능 WD-XRF인 S8 TIGER는 석유화학제품 가공산업에서 원소분석을 수행하기 위한 가장 완벽한 장비이다. Compact하고 Flexible하게 설계된 Beampath, 고성능 X-ray tube 및 진보된 분석 Crystals를 기반으로 검출한계, 정밀도 및 정확도 면에서 탁월한 분석 성능을 제공한다. S8 TIGER는 높은 기기 가동률, 최소한의 장비 유지비용, 최고의 신뢰성을 실현하도록 최적화되어 있다. 4중 보호 기능을 갖춘 SampleCare™ 기술은 BRUKER S8 TIGER의 특별한 Spectrometer 보호기술로서, 이 중 특별하게 고안된 Vacuum seal은 Beampath 내에 장착되어 측정 중 헬륨의 소비량을 줄이고, Spectrometer 챔버 내의 주요 광학부품들을 누출된 액체 샘플과 비산되는 샘플 입자로부터 손상을 방지한다. S8 TIGER는 석유화학제품의 저유황 농도를 측정하기 위하여 4kW의 Rhodium X-ray tube, 2개의 Collimator(0.23°, 0.46°) 및 Na부터 U까지 원소 범위를 분석할 수 있는 4개의 분석 Crystals가 장착되어 있다. 이 중 반사면이 곡면으로 이루어진 XS-Ge-C Crystal은 P, S, Cl 원소에 대해 20~40%의 더 높은 2차 형광 X선 신호를 제공하기 때문에 석유화학 제품의 저유황 분석응용에서 필수적인 Crystal이다.
표준시료 및 샘플 전처리
ASTM 2622에 따른 검량선은 0~1,000ppm의 농도 범위를 만족하는 10개의 미네랄 오일 표준샘플(di-n-butyl sulfide)에 의하여 작성되었다. 이 표준샘플은 시판되고 있는 샘플이며 NIST reference sample SRM 1616a sulphur in kerosene 참조하여 확인할 수 있다. 샘플 전처리는 3.6㎛ Mylar 필름으로 준비된 액체 샘플 컵에 표준샘플 7g을 취하여 샘플컵에 주입 후 바로 측정하였다.
측정
측정조건은 XS-Ge-C Crystal, 0.46° collimator, 30kV-135mA(4kW) X-ray 파워로 설정한 S8 TIGER로 측정을 실시했다. XS-Ge-C Crystal에 대한 S Ka1의 Peak 위치는 110.698°(2θ value)로 조정하였고, Background 위치는 115.22°로 설정하였다. 측정시간의 경우, Peak의 경우 25초, Background의 경우 25초로 설정하여 총 50초의 측정시간으로 설정하여 측정을 실시하였다.
그림 1: Curved germanium crystal XS-Ge-C
미량원소를 대상으로 하는 분석은 고도의 정확도와 정밀도가 요구된다. 이를 이루기 위해서는 최고의 감도와 최상의 분해능이 필요하다. 측면으로 구부러진 Crystal은 방출된 형광 X선을 검출기 중심을 향해 집중시킨다. 이 곡면 Crystal의 특징은 반사각이 높은 원소에 대해 평평한 Crystal과 비교하여 더욱 높은 신호의 강도와 향상된 해상도를 만들어 낸다. XS-Ge-C 분석 Crystal은 곡면 Ge(111) Crystal을 기반으로 원소 P, S, Cl에 대하여 향상된 분석 성능을 제공한다.
결과
검량선은 10개의 표준샘플의 S Ka1 신호를 바탕으로 다중회귀분석법에 의해 계산되었다. 검량선의 상세 정보는 표 1에, 검량선은 그림 2에 나타내었다.
표 1: Calibration Details for low sulphur in fuels
그림 2: Calibration curve for sulphur in petroleum products of concentration range 0-1,000ppm
검출한계는 다음 식에 따라 계산된다.
m = sensitivity of analyte in kcps/mass%
Ib = background intensity for analyte in kcps
Tb = counting time in seconds at the background angle
표 2: Precision data for sulphur in fuels at two concentrations
그림 3: Precision data for sulphur in fuels at two concentration levels
검량선의 정확도를 검증하기 위하여 황 농도가 5, 25ppm인 2개의 시료를 20회 반복측정 하였다. 결과 및 통계정보는 표 2와 그림 3에 나타내었다.
결론
S8 TIGER를 사용한 자동차 연료의 저유황 농도 분석은 빠르고 정밀하고 정확한 결과를 산출한다. 최적의 샘플 여기(Excitation) 조건에 의한 높은 분석성능과 새로운 분석 Crystal(XS-Ge-C) 사용에 기인한 향상된 감도 때문에 분석속도 또한 상당히 빠른 것이 특징이다. 제시된 데이터는 현재 및 미래 규제 또한 S8 TIGER에 의해 대응이 가능할 수 있음을 보여준다. 또한 S8 TIGER는 높은 정밀도를 바탕으로 각국의 규제 제한치에 가까운 연료 샘플을 안전하게 그 농도를 식별할 수 있다. 따라서 연료의 황 함량을 줄이는 생산 공정을 보다 적절하게 제어할 수 있고 분석방법 상 별도의 화학물질이나 큰 전처리가 필요하지 않으므로 안전하고 간편하게 황 농도를 제어할 수 있다. 이는 제품 생산 비용 측면에서 큰 이점으로 작용할 것이다.
S8 TIGER는 TouchControl™의 사용 편의성과 SampleCare™ 기술에 의한 시스템 보호라는 관점에서 큰 이점이 있기 때문에 실험실 및 석유화학업계에서 요구되는 원소 분석을 지원하는 가장 완벽한 장비이다.
BRUKER AXS의 'S8 TIGER Series 2'에 대한 상세한 내용은 Reference(참고자료)를 통하여 확인할 수 있다.
Reference(참고자료): BRUKER AXS Lab Report XRF 80
Model Name(모델명): S8 TIGER Series 2
The Person in Charge(담당자): Gisu Ji
Maker(제조사): BRUKER AXS
Country of Origin(원산지): Germany
Mail inquiry: gisu.ji@dksh.com
Data Services(자료제공): DKSH Korea
<이 기사는 사이언스21 매거진 2023년 1월호에 게재 되었습니다.>
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