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용접층의 수소 측정

Application Note
Bruker의 '용접층의 수소 측정'을 이용한 응용자료는 DKSH 코리아(주)에서 제공하였으며 주요 내용은 다음과 같다.

I. 측정원리
G4 Phoenix는 고온 추출법을 통해 다양한 재질에서의 확산성 수소를 측정하기 위해 개발되었다. 분석 시스템은 급속 가열 및 냉각 적외선 가열로 및 석영 튜브가 장착된 와이어 가열 튜브로 구성된다. EN/ISO 3690 및 AWS A4.3 규격에 따른 용접층 및 용접 재료 내의 확산성 수소 측정에는 직경이 30mm인 적외선 튜브 가열로를 사용한다.

CO 가스가 Schuetze 시약에 의해 CO₂로 산화되고 CO₂는 Molecular sieve에 의해 제거된 이후 측정 가스 H₂는 캐리어 가스 N₂에 의해 고감도 TCD 검출기로 이송되어 측정된다. 10가지의 개별 볼륨조절이 가능한 통합 자동 가스 투약 장치를 통한 보정작업은 간단하면서도 높은 신뢰성을 보장한다.

II. 시료 전처리
용접 금속의 증착을 위한 캐리어 재료는 ISO 표준에 따라 준비되어야 하며 윤활유가 없어야 한다.
캐리어 재료의 디게싱 작업은 650°C의 온도에서 최소 1시간 동안 이루어져야 한다. 캐리어 재료의 무게는 전자저울로 측정되어 분석기에 저장된다.
무게에 따라 각 캐리어 재료에 정확한 식별번호를 부여한 후 표준절차에 따라 용접작업을 수행한다.
시료는 즉시 냉각하여 액체 질소 또는 드라이아이스로 포화시킨 아세톤에 저장한다.
용접과 냉각 두 가지 절차는 모두 한 번에 제어된 조건하에서 수행되어야 한다.
시료의 불순물과 잔류물은 철브러쉬로 세척한다.

III. 필요 재료
Molecular sieve, Schuetze reagent, Glass wool

IV. 분석 파라미터
온도: 400°C
측정 시간: 1800 sec

V. 보정
G4 Phoenix의 보정은 순도 99.995%의 보정가스로 H₂ 또는 He를 사용하는 통합 가스투여 장치를 통해 이뤄진다.
3, 4회의 측정이면 보정에 충분하다. 결과에 따른 보정계수가 분석에 적용된다.

ATTENTION! Please follow the safety regulations!
잔여 가스는 배출된다. 수소를 사용했을 경우 제어된 불꽃을 통해 연소될 수 있다.

보정 가스 시그널:

VI. 분석
분석 시료를 액체질소 또는 드라이아이스로 채워진 저장소에서 꺼내어 세척하고 무게를 측정한다.
시료는 분석을 시작한 후 석영 고온 추출 튜브에 투입하며 분석 완료 후 제거해야 한다.

시약 교체:
Schuetze 시약의 3분의 2 이상이 변색되었다면 교체해야 한다.
Molecular sieve는 분석 횟수에 따라 4주마다 재생시켜야 한다.

분석 시그널:
Analysis report:
Sample code: 123456
Comment: G1
Date: 29.08.2008
Sample Weight: 6.327g
Hydrogen(low)
Result: 2.4362ml / 100g
Target content: 2.5000ml / 100g
Factor: 465
Blindvalue: 0
Diameter of electrode(mm): 1.2mm
Overall length(mm): 100mm
Electrode polarity: d.c. +ve
Cone angle: 30°
Rel. humidity during welding(%): 30
Temp. during welding(%): 25°C
Hydrogen extraction upload.(°C): 400°C

VII. 분석 결과
Bruker의 'G4 PHOENIX'에 관한 궁금한 내용은 본 원고자료를 제공한 DKSH 코리아(주)를 통하여 확인할 수 있다.


Reference(참고문헌(자료출처)): 
• ISO/DIS 3690:2008: Welding and allied processes - Procedure for Determining the Hydrogen Content in Arc Weld Metal
• Kannegiesser, T.; Tiersch, N.: Comparative study between hot extraction methods and mercury method - a national round robin
test, IIW Doc. II-A-192-08
• StrÖm, C.; Elvander, J.: Calibration and verification of the hot extraction method including a comparison with the mercury method, IIW Doc II-1543-04
• Elvander, J.: Experiences from accelerated test methods at elevated uploaderatures, Doc II-1633-07

Model Name(모델명): G4 Phoenix
The Person in Charge(담당자): Jaeyun Lee
Maker(제조사): Bruker
Country of Origin(원산지): Germany
Mail inquiry: dksh.info.tec@dksh.com
Data Services(자료제공): DKSH Korea

<이 기사는 사이언스21 매거진 2021년 9월호에 게재 되었습니다.>

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