'TURBISCAN: Multiple Light Scattering(다중광산란법)을 이용한 분산/유화 안정성 분석'을 이용한 세미나는 린온테크에서 제공하였으며 주요 내용은 다음과 같다.
1994년 FORMULACTION(프랑스) 사는 “정적다중광산란법(Static Multiple Light Scattering Technology)”를 이용하여 다양한 Liquid Dispersion의 분산/유화 안정성을 분석하는 “TURBISCAN”을 출시했다. 시료의 농도 및 입자의 크기에 제한이 없고, 무엇보다 시료를 희석하거나 전처리하지 않고 그대로 분석할 수 있다.
즉, 분산/유화 안정성이 저하되는 현상을 정석적으로 파악하고 다양한 정량적 결과를 도출할 수 있다. 기본적으로 Turbiscan에서 분석할 수 있는 제형은 Liquid Dispersions이다. 이는 서로 혼합할 수 없는 두 개의 상(Phases)인 분산상(Dispersed Phase)과 연속상(Continuous Phase)에 따라 다음과 같이 나눌 수 있다.
Turbiscan은 Liquid Dispersion의 종류와 관계없이 분산/유화 안정성을 분석할 수 있고 Static Multiple Light Scattering(SMLS)을 이용한 비접촉/비파괴 방식의 광학적인 측정법으로 기존 육안보다 적어도 50배에서 200배 이상 빠르게 평가하여 Correlation이 탁월하다.
안정성이 저하되는 현상인 Particle Migration(Sedimentation, Creaming) 현상과 Particle Size Variation (Flocculation, Coalescence) 현상을 분석하고 시간에 따른 안정성 지수(Stability Index), 평균 입경, 침강/부유 속도, 상 분리 두께 등 다양한 정량적인 결과를 제공한다. 따라서 원료 관리, 제형 개발, 품질관리 및 Shelf Life 예측에 이르기까지 다양하게 활용할 수 있다.
측정원리를 살펴보면 농도가 진한 시료의 경우 광원에서 조사된 빛이 여러 개의 입자들과 산란(Multiple Light Scattering)을 일으키고 Backscattering 된 빛의 세기 - 시료의 농도가 묽은 경우에 Transmissi on 된 빛의 세기를 시간에 따라 측정하며, 우측 수식에서 보듯이 산란광의 세기는 궁극적으로 분산 상태를 나타내는 두 변수, 즉 입자의 크기(d)와 농도(φ)에 따라 결정되기 때문에 시간에 따른 분산/유화 안정성의 변화를 분석할 수 있다.
입자의 크기가 d이고 농도가 φ인 시료를 균질하게 분산시키면 시료 전체 높이에 대해 동일한 산란광의 세기를 얻게 되며 분산 안정성에는 “시간” 개념이 필요하므로 시간에 따라 반복해서 측정해 보면 침전(또는 부유) 현상으로 인해 시료 Top과 Bott om 부분에서 농도구배가 생기거나 응집 현상으로 인해 입자의 크기가 증가하면 이에 따라 산란되는 산란광의 세기도 변화하게 된다.
Optical Sensor(Reading Head)는 좌측 그림과 같이 파장이 880nm인 근적외선(Near Infrared)을 광원으로 사용하여 광원 반대편(180°)에 위치한 Transmission Detector, 그리고 입사각과 45° 뒤쪽에 위치한 Backscattering Detector로 구성되어있다.
분석 시, Reading Head는 시료가 담긴 Measurement Cell의 Bottom에서부터 Top 쪽으로 움직이면서 매 40μm 간격으로 근적외선을 Pulse 방식으로 조사하면서 시료 전체 높이(55mm)를 Scanning 한다. 이때 Transmission(T%)과 Backscattering(BS%)을 동시에 측정하므로 시료의 농도가 묽으면 묽은 그대로, 진하면 진한 그대로 별도의 전처리 없이 실제 농도에서 분석할 수 있다.
One Scan에 소요되는 시간은 약 20초이며, 응용 분야에 따라 원하는 저장조건 또는 가속 평가를 위해 최대 4~80℃의 온도 범위에서 분산/유화 안정성을 평가할 수 있다.
Scan한 결과 X축은 Measurement Cell의 높이(mm)를 의미하며, Y축은 각 시료의 분산 상태에 따른 T(%)와 BS(%)를 의미한다.
Measurement Cell은 기기 내부에서 보는 것처럼 수직하게 장착되지만 분석한 결과는 수평하게 나타내며 X축의 “0”쪽이 Measurement Cell의 바닥 부분이고 X축의 증가에 따라 Measurement Cell의 위쪽 부분이다.
위의 그림처럼 초기 분산상태가 그대로 유지되는 매우 안정적인 시료의 경우라면 시간에 따라 매 Scan 시 측정된 Profile들이 모두 겹쳐지게 된다.
Particle Migration 현상은 연속상과 분산상의 밀도 차이로 입자가 위로 이동하거나 아래로 이동하여 시료의 Top과 Bottom 간에 Local Concentration이 달라진다. 따라서 T(%) 또는 BS(%)도 시료 Top과 Bottom에서 Local Variation이 관찰된다.
Particle Size Variation 현상은 시료 전체 높이에서 일어나는 현상으로 T(%) 또는 BS(%)도 시료 전체 높이에 대해 증가하거나 감소하는 Profile로 관찰된다. 정성적인 측면에서 Profile의 변화를 관찰하여 안정성이 저하되는 현상을 확인할 수 있다.
정량적인 측면에서 상기 그림처럼 TSI(Turbiscan Stability Index)에서 안정성이 저하되는 현상을 쉽게 정량화할 수 있다. TSI는 시료가 담긴 전체 높이에 대한 분산/유화 안정성의 변화 정도를 안정성 지수로 나타내어 TSI 값이 클수록 안정성이 더 불안정한 시료로 평가할 수 있다.
또한, FORMULACTION 사의 26년 경험을 토대로 “분산/유화 안정성”의 등급을 A+에서 D등급까지 나누어 분석한 시료에 대하여 어느 정도 안정한지 가늠해 볼 수 있는 척도를 제공한다.
FORMULACTION의 'TURBISCAN'에 관한 궁금한 내용은 본 원고자료를 제공한 린온테크를 통하여 확인할 수 있다.
Reference(참고문헌(자료출처)): FORMULACTION Brochure
Model Name(모델명): TURBISCAN
The Person in Charge(담당자): Lee Yongjae
Maker(제조사): FORMULACTION
Country of Origin(원산지): France
Mail inquiry: yjlee@leanontech.co.kr
Data Services(자료제공): leanontech
| <이 기사는 사이언스21 매거진 2021년 9월호에 게재 되었습니다.> |
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