Analytik-jena의 'Application Note PlasmaQuant® PQ 9000 Elite'을 이용한 응용자료는 어날리틱예나코리아(유)에서 제공하였으며 주요 내용은 다음과 같다.
소개
맥주는 전통적으로 물, 맥아 보리, 홉으로 양조 된다. 종종 발효 과정 중에 효모도 첨가된다. 쌀, 밀, 옥수수 같은 기본 재료들도 다양한 맛의 맥주를 만드는 데 사용된다. 양조 재료는 맥주의 최종적인 맛과 품질에 영향을 미치기 때문에 중요시된다.
그러므로, 원료 또는 양조 공정 자체에서 발생하는 금속 오염은 맥주의 최종 품질에 악영향을 미칠 수 있다.
양조 주전자에서 발생하는 구리와 철 함유량 증가로 인해 원치 않는 금속 맛이 발생할 수 있다. 철은 거품 맥주 특성에 크게 연관이 있는데, 이는 특히 맥주가 전통적으로 잔에 담겨 나오는 지역에서 중요하다.
맥주 및 맥주의 전구물질로는 Na, Zn, Mg, Ca 등이 있다. 철분과 마찬가지로 칼슘도 맥주의 거품에 영향을 미친다. 칼슘 또는 아연염(CaSO₄, ZnSO₄)은 의도적으로 pH 완충제의 역할로 첨가되기 때문에 최종 농도를 조절하는 것이 중요하다.
유도결합플라스마 분광 분석기(ICP-OES)를 사용하여 양조 공정의 전구체 및 최종 맥주 제품의 금속 함량을 모니터링하는 것은 양조 업계의 품질 관리 실험실에서 기본적으로 수행되는 작업이라는 것을 알 수 있다. 주요 초점은 최소량의 시료 준비 및 준수한 데이터 평가를 통해 매우 정밀하고 정확한 측정 가능 여부에 있다.
맥주 분석의 주요 과제는 다양한 알코올 함량(일반적으로 4~6%(v/v), 높은 총 용존 고형물(TDS) 및 이산화탄소(CO₂))이다. CO₂는 시료가 불안정하게 유입되게 만들어서 분석 결과의 정밀도를 떨어뜨린다. 따라서 분석 전에 제거해야 한다.
TDS 함량이 높은 시료를 적당한 양의 알코올 성분과 함께 분석하기 위해선 플라스마 흔들림으로 인한 정밀도의 저하를 방지하기 위해 매우 강력한 시료 주입 및 플라스마 설정이 필요하다. 이러한 효과를 감안하여 대부분 ICP-OES 분석에서는 시료 희석을 권장한다. 결과적으로 희석배수는 미량 원소 분석의 검출 한계(LOD)에 의해 결정된다.
아래 명시된 분석법은 고분해능 ICP-OES인 PlasmaQuant® PQ 9000 Elite를 사용하여 Ca, Na, Cu, Zn, Mn 및 Fe 함량을 직접 분석하는 방법을 설명하고 있다. 분해능이 탁월하기 때문에 원액 맥주 시료의 까다로운 매트릭스에서 포함된 모든 분석 원소 파장을 간섭에 상관없이 분석할 수 있다. 고주파 발생기의 강력한 플라스마 형성과 결합된 복잡한 매트릭스 시료 전용 소개 키트는 매우 낮은 ppb 범위의 LOD를 장점으로 가지고, 까다로운 매트릭스를 정밀하고 정확하게 측정할 수 있도록 해준다.
시료 준비 및 분석 메소드
시료와 용액 준비
서로 다른 맥주 시료 속 가스제거 방법을 비교하기 위해 두 개의 시료 군으로 나누어 진행되었다:
- 초음파(20분)
- 아르곤 가스 흐름(60분)
채취한 시료는 질산(65%, p.a.)으로 산성화하였다.
검량선
매트릭스를 일치시킨 검량선 작성을 수행하기 위해 표준용액에 에탄올(GC Grade)을 추가하였다.
단일 원소 표준용액(1,000mg/L)으로 조제하였고, 이트륨과 갈륨은 내부 표준 원소로 사용되었다. Table 1에는 사용된 검량선 표준용액 농도가 기재되어 있다.
Table 1: 검량선 표준용액 농도 설정
기기 설정
분석을 위해 복잡한 매트릭스 시료에 맞춘 시료 주입 키트와 ASPQ 3300 오토샘플러가 장착된 PlasmaQuant® PQ 9000 Elite가 사용되었다. 자세한 시스템 구성은 Table 2에 기재되어 있다.
Table 2: 고염분 kit 장착한 PlasmaQuant® PQ 9000 Elite 모델 기기 설정
측정값 산출 파라미터
Table 3: 측정값 산출 파라미터 in Method
1. Automatic Baseline Correction
2. Y 371.030
3. Ga 294.364
결과 및 논의
분석 전 시료들은 아르곤 가스 흐름에 의한 가스제거 방법으로 20분간 수행하였다. 초음파 처리된 시료와의 농도와 정밀도 값(RSD)의 차이가 거의 보이지 않았기 때문에, 동시에 여러 시료를 처리할 수 있고 시간도 단축할 수 있는 초음파 방법이 더욱 효과적이라는 것을 알 수 있다.
Table 4는 Cu327.396nm 및 Zn202.548nm의 맥주 시료 스펙트럼과 그 주변 스펙트럼을 보여준다.
각 원소에 대해 가장 감도가 좋은 파장은 주변 스펙트럼으로부터 분리되어 간섭을 받지 않는 파장임을 알 수 있다.
측정된 결과의 검증은 각 분석 원소에 대한 다중 파장 평가를 통해 수행되었다. 각 원소별 두 개의 파장을 비교한 결과 3% 미만의 편차로 우수한 정확도를 보였고, 측정값의 RSD 값 정밀도가 1%도 넘지 않으며, 표준용액 회수율 값이 ±5% 이내에서 이루어졌다. 모든 결과는 Table 5에 요약되어 있다.
Table 4: Collection of High-resolution Spectral Data and Applicability of the CSI tool
Table 5: 맥주 시료 분석 결과표
1. Matrix-specific Detection Limit obtained from 3σ of SD for QC Matrix Blank
결론
미량 및 주요 금속 성분에 대한 맥주의 분석은 품질 관리 실험실에서 일상적인 작업이며, 강건하고 신뢰할 수 있는 분석법을 사용하여 매우 정확하고 정확한 결과를 달성하는 데 초점을 둘 수밖에 없다.
해당 응용 자료는 시료의 가스를 제거하는 전처리 과정에서 시작하는 쉽고 빠른 방식을 설명한다. 본 연구에서는 초음파를 통한 가스 제거가 짧은 처리 시간과 많은 시료를 동시에 처리할 수 있는 능력이 탁월하고, 가장 편리한 전처리 방식임을 증명했다.
시료 희석법은 플라스마의 매트릭스 영향을 줄이고 결과의 정확도, 정밀도를 충분히 얻기 위해 필요한 방법이다.
하지만 PlasmaQuant® PQ 9000 Elite를 통해 희석되지 않은 맥주 시료를 직접 측정할 수 있어 시료 전처리 과정을 최소화함으로써 실험 오차를 줄이며 검출 한계를 최소화할 수 있다.
맥주와 같이 높은 TDS 시료 분석은 강력한 RF 발전기와 함께 수직 토치 방식을 활용하여 지속적인 시료의 분석을 보장한다. 여기에 PlasmaQuant® PQ 9000 Elite는 손쉬운 조작과 유지관리를 보장하고 까다로운 시료 분석을 위한 탁월한 장기적 안정성을 제공한다. 강력한 RF 발전기 및 복잡한 매트릭스 시료 분석 전용 도입 키트를 사용하여 RSD 값이 1%를 훨씬 밑도는 우수한 방법 건전성을 달성하였다.
PlasmaQuant® PQ 9000 Elite의 높은 스펙트럼 분해능(2pm @ 200nm) 덕분에 측정된 모든 원소의 간섭 없는 분석이 가능하다. 따라서 다중 파장 평가에 대한 시간 소모적인 데이터 분석은 더 이상 필요하지 않다.
PlasmaQuant® PQ 9000 Elite는 맥주 분석과 같은 일상적인 분석에서 단일 파장 평가를 통해 최고의 신뢰도를 제공한다.
PlasmaQuant® PQ 9000 Elite는 다양한 농도의 에탄올을 포함한 복잡한 매트릭스 시료로 이 분석 작업을 수행하고 낮은 ppb 범위에서 우수한 검출 한계를 달성한다. 동시에 DualView Plus 플라스마 뷰 모드의 광범위한 분석 범위를 활용하여 하나의 측정에서 주 원소 함량을 정량화할 수 있고, 단일 파장 평가와 시료 희석의 부재로 분석 시간을 크게 단축시켜줄 수 있다.
PlasmaQuant® PQ 9000 Elite는 맥주 시료 금속 분석에 가장 이상적인 도구이다.
Reference(참고문헌) : Analytik-jena application note(4 Page)
'Application Note PlasmaQuant® PQ 9000 Elite'에 대한 궁금한 내용은 본 원고자료를 제공한 어날리틱예나코리아(유)를 통하여 확인할 수 있다.
Model Name(모델명): PlasmaQuant® PQ 9000 Elite
The Person in Charge(담당자): Oh Bumjun
Maker(제조사): Analytik-jena
Country of Origin(원산지): Germany
Mail inquiry: bum-jun.oh@analytik-jena.com
Data Services(자료제공): Analytik-Jena Korea
<이 기사는 사이언스21 매거진 2021년 8월호에 게재 되었습니다.>
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