BRUKER 사 S8 TIGER Series 2 1K 사이언스21 입니다.

BRUKER 사 S8 TIGER Series 2 1K

Bruker의 'BRUKER 사 S8 TIGER Series 2 1K'를 이용한 응용자료는 DKSH 코리아(주)에서 제공하였으며 주요 내용은 다음과 같다.

도입부
코크스 기반의 음극제는 알루미늄 상품에 필수적이며 전해조로 흐르는 전류를 전도시키는 데 사용한다. 그리고 코크스는 CO₂와 같은 알루미나에서 산소를 제거하는 데도 사용된다. 1톤의 알루미늄 생산품은 대략 400kg의 음극제가 필요하다.
이것들은 석유 코크스와 Pitch로 생산되고 알루미늄 생산품에서 변환된다. 혼합물은 틀에서 1,100℃ 이상에서 2주간 가열된다. Calcinated 탄소 블록은 전해질 알루미늄 Bath의 극단적 조건을 견뎌낼 수 있다.

코크스 속 불순물의 조절은 최종 알루미늄 생산품의 Cross 오염을 피하는 데 필수적이다. 특히나 위험한 요소들은 금속 품질을 저하시키는 것을 막기 위해 조절되어야 한다.
특히나 Si, Fe, Pb, Ni, V, Na와 Ca는 알루미늄의 품질에 영향을 끼치며 Ni, V, Na와 Ca는 음극의 품질과 전력 소모에 부정적인 영향을 끼친다. 음극 코크스의 황은 황산물로 세포를 남길 것이다. 따라서 음극 속 황의 농도는 가능하면 낮아서 부정적인 환경의 영향을 막아야 한다. 이는 위험 원소 Pb의 경우에도 마찬가지이다.

그림1: 석탄 채광

파장 분산 X선 형광 분석{WDXRF}은 음극 코크스 속 주요 불순물의 빠르고 정확한 조절을 제조업자들에게 가능하게 한다.
S8 TIGER Series 2 1K를 이용하여 간단한 설치를 통해 이 작업은 쉽게 이루어질 수 있다. 1kW X선 전력을 기반으로 하여 S8 TIGER는 어떠한 외부 냉각수 혹은 압축 공기를 필요로 하지 않지만, 코크스와 석탄 속 불순물들의 조절을 필요로 하는 분석 수행을 전달해 준다. 이 실험 보고서는 S8 TIGER의 분석 수행 능력을 보여줄 것이며 이 실험의 구체적인 이익에 대해 다루고 있다.

장비
S8 TIGER Series 2 1K WDXRF 분광기는 튜브, 샘플과 탐지기 사이에 긴밀한 결합을 하는 X선 튜브를 갖춘 상태로 나온다.
최적화된 빔 경로는 샘플 속 원소들이 최상의 Excitation과 높은 효율을 보장한다.
소형의 각도기는 2개의 Collimators(0.23°와 0.46°)와 4개의 분석 결정(XS-55, PET, LiF200과 LiF220)과 함께 이 장비에 장착된다.
2개의 검출기(카운터 및 섬광계수기)로 20가지 이상의 원소들을 분석한다. S8 TIGER Series 2 디자인의 큰 장점은 직접 Loading이 가능하다는 것이다: 샘플이 자동 샘플 조종기에서 측정 위치로 놓았다. 샘플 챔버는 빠르게 진공상태가 되며 분석은 진공 레벨에 도달하면 즉시 시작된다.
측정의 조절된 압력의 시작은 습기 차 있는 샘플의 경량 원소의 분석을 돕는다. 이는 진공 상태는 일정하고 남아있는 물의 흡수와 빔 경로의 가스에 의한 경량 원소의 영향이 없다. 게다가 샘플은 항상 튜브와 같은 거리에 올려져 있다. 더이상 남은 Tolerances가 없기에 더욱 정밀한 분석을 가능하게 한다.

시료 전처리
이 표준들과 샘플들은 Cr와 Fe의 오염을 피하기 위해 텅스텐 카바이드 바이알을 사용하여 작은 입자로 분쇄하며 Na 오염 역시 조심해야 한다. 이는 장갑을 사용하여 피할 수 있다. 7g의 음극 Cokes 파우더와 1.4g의 왁스를 혼합하고 알루미늄컵을 사용해 압축한다.

검량과 측정
음극제용 코크스 속 20가지 원소들을 분석하기 위해, 모든 원소들의 세기는 Peak과 Background 세기로 결정되어야 한다. 측정 시간은 공정 조절을 위한 요구 조건을 만족시켜야 하기 때문에 정의된 CSE가 얻어지면 요구되는 측정 통계 에러(CSE)를 기반으로 원소 선의 측정시간을 정한다. 이는 샘플을 측정하는 데 시간 낭비 없이 요구되는 에러보다 좋은 수치를 얻는다면 샘플 처리량 값이 얻어진다.

Table1: S8 TIGER Series 2 1K로 분석된 음극 코크스의 농도 범위와 탐지 한계

이 함수는 정의된 최대 측정 시간에서의 측정 시간이 지나도 멈추게 된다. 이러한 한 샘플의 일반적인 측정 시간은 19분 내이다.
검량 함수는 14개의 인증된 표준 샘플의 측정을 기반으로 계산된다. 이는 다른 등급의 넓은 농도 범위에서 진행되며 알루미늄 공정에서의 변환을 포함한다. 농도는 테이블1에 나타나 있다.

S와 Ni의 검량 곡선은 그림2와 그림3에 나타나 있다. 최대 검량 편차는 일반적으로 1% rel보다 작다.
높은 선형성은 다양한 Alpha matrix correction을 기반으로 얻을 수 있으며 이는 한 검량 속 낮고 높은 황 농도로 샘플의 분석을 가능하게 한다. 절대적인 표준 편차는 Activating the variable alpha matrix correction으로 10% 상대적으로 향상된다.

그림2: S의 검량 곡선, 4.7%의 농도 범위까지 포함

그림3: Ni의 검량 곡선, 표준 편차보다 2ppm 낮은 300ppm까지 농도 범위 포함

Table 2: 음극 코크스 반복성 실험의 결과, 10번 측정

철, 칼슘, 염소, 아연, 납과 같은 Minor 원소들의 회복률은 97%부터 105% 범위안에서 분석된다. Matrix 원소로써 탄소의 결정은 모든 다른 원소들의 합을 빼면서 가능하다. 인증 농도의 배열은 훌륭한 값을 보였고 낮은 농도 범위의 Trace 원소들의 회복률은 일반적으로 10% rel 보다 좋았다.

결과
음극제용 코크스는 빠르게 분석되었고 WDXRF로 알루미늄 상품에서 사용 가능성이 입증되었다. 간단한 분쇄와 압축으로 빠른 시료 전처리가 가능하며 안정적인 표본을 형성하고 있으며 이는 S1 TIGER 1K로 최대 19분의 측정 시간으로 정밀하게 분석된다.
Sub-ppm 범위까지 내려온 검출 한계로 위험 원소들의 분석도 가능해졌을 뿐만 아니라 높은 농도의 원소도 분석이 가능해졌다.
다른 코크스의 다양성은 Alpha matrix 상관계수 때문에 오로지 한 검량을 바탕으로만 분석할 수 있다. 심지어 Major와 Minor 원소들의 높은 변수 또한 효과적으로 보상한다.
이러한 변수 알파 Model은 Brukers 분석 소프트웨어 SPECTRA에서 모두 보정한다.

그림4. S8TIGER Series 2 1KW

S8 TIGER Series 2 1K의 설치는 빠르고 표준 전력과 P10 가스 외에는 어떠한 공급도 필요 없다. 최소한의 전력과 외부 Water chiller를 사용하지 않기 때문에 운용 비용이 매우 낮다. 하루당 70개 이상의 샘플 처리량 중간 사이즈의 실험실에서 충분히 소화 가능하며, 같은 장비 Configuration은 또한 사용자에게 Bauxite 혹은 최종 알루미늄 생산품과 같은 Raw materials의 분석을 가능케 한다.

Bruker의 'BRUKER 사 S8 TIGER Series 2 1K'에 대한 궁금한 내용은 본 원고자료를 제공한 DKSH 코리아(주)를 통하여 확인할 수 있다.

저자
Dr. Jan Stelling, DR Kai Behrens, Bruker AXS GmbH

Reference(참고문헌): DKSH application note.

Data Services(자료제공): DKSH Korea
The Person in Charge(담당자): Jihye. Hong
Maker(제조사): Bruker
e-mail: jihye.hong@dksh.com
Country of Origin(원산지): Germany
Model Name(모델명): S2 PUMA Series 2

<이 기사는 사이언스21 매거진 2020년 8월호에 게재 되었습니다.>