최근 산업에서의 품질관리 요구는 더욱더 강화되고 있다.
Bruker의 'XRF 기본 원리'를 이용한 응용자료는 DKSH 코리아(주)에서 제공하였으며 주요 내용은 다음과 같다.
산업에서의 품질관리 요구는 높은 유연성을 가진 분석 도구를 필요로 하고 변화하는 품질 요구 사항을 충족하여 우수한 데이터 품질을 보장할 수 있어야 하며 분석으로 품질의 가치를 추가하고, 종종 특정 응용분야에 대한 제품의 적합성을 결정할 수 있어야 한다. 또한, 각각의 응용분야는 원소 및 상 조성, 불순물, 입자크기 및 기타 화학적 및 구조적 특성에 관한 최종 품질 기준을 정의하고 있다.
[예시]
- 유리 산업용 모래(Fe 함량)
- 내화물 용 시아 나이트(미네랄 조성, Al / Si 및 Fe)
- 엔진 오일의 첨가제
- 폴리머 필러로서의 클레이(미네랄 타입 및 구성)
XRF 분석은 이러한 산업에서의 품질관리 요구를 모두 만족 할 수 있는 유용한 분석법이라고 할 수 있다.
X-ray Fluorescence Analysis (X-ray Spectrometry)
- 원소의 정성 및 정량적 분석을 수행하는 분석 방법
- 원자의 여기와 그 특성 X선(형광)의 검출에 의한 구성
- 엑스레이: “전자기 방사선”의 한 형태
1. 형광을 일으키는 X선 빔으로 여기 된 샘플 4. 공석으로 떨어지는 다른 궤도의 전자
2. 원자의 내부 껍질에서 방출된 전자 5. 에너지 차이는 선 광자로 방출 (X선 형광)
3. 껍질에서 멀리 떨어진 전자 자리에 공석 발생 6. 특성 방사선의 강도는 샘플의 원소 농도에 비례
정성 분석 - 요소 식별 반 정량 분석 - 농도 추정 정량 분석 - 농도 결정
"내가 뭐야?" “얼마나?” "얼마나?”
X-ray fluorescence analysis(XRF) XRF의 장점
- 고체 및 액체 샘플을 직접 분석 할 수 있음: 광범위한 응용 분야
- 샘플 준비가 거의 또는 전혀 필요하지 않음
- 시료에 대한 분석은 비파괴
- 샘플링-분석 시간은 비교적 짧음(3~17분)
- 정량 및 정성 분석이 가능
- 정확성과 장기적 안정성
- 원소 범위: (Be) Na to U
- ppm에서 100%까지의 선형성
XRF 시료 및 전처리
- XRF 분석을 위한 시료는 대표성을 가져야 하며, 아래 그림과 같이 정밀 분석을 위한 Bead, Press 법으로 전처리를 통해 정확성과 균일성을 제공해야 한다.
- 액체와 파우더는 액체컵을 통해서 쉽게 전처리 할 수 있다.
ED-XRF (Energy Dispersive XRF)
- 고정밀 역학적 구조
- 상대적으로 높은 자본 필요
- 정밀도: <0.05 %
- 더 높은 해상도(Resolution)
- 감도: 수~수십 ppm 수준으로 낮추지만 대략 1-2단계 더 민감
- 매우 빠른 분석 시간
- 최고의 시료 처리량
WD-XRF (Wavelength Dispersive XRF)
- 기계적 단순성
- 상대적으로 저렴
- 감도: 수십~수백 ppm 수준까지
- 취급하기 쉬운 사이즈, 사양
- 장비를 샘플에 따라 이동이 용이함 "샘플로 가져올 수 있다"
Bruker S2 PUMA
- 간편한 구조
- 고성능 ED-XRF
- 콤펙트 사이즈
- 시료에서 발생된 X선(형광)을 SDD 반도체 검출기를 통해서 에너지의 형태로 동시에 모든 원소를 분리하여 Peak을 형성하며, 정성, 정량 분석이 가능
- 도금두께, 대기필터(Dust), 오일, 광물, 금속, 필름, 포장지 등 다양한 시료 분석을 지원
Bruker S8 Tiger
- 고파워 고성능 WD-XRF
- 1, 3, 4KW
- Crystal을 통한 회절법으로 각각의 파장 형태로 검출하는 XRF
- 정확도, 정밀도 모두 매우 우수
- 시료에서 발생된 X선(형광)이 다양한 필터를 통과하여 Crystal에서 특정 각도별로 회절 되어 각각의 파장별로 검출하는 방식으로 정량, 정성분석이 가능
- 다양한 옵션으로 분석 감도(Sensitivity)를 증가 시켜 미량원소 및 경원소 분석에 탁월
분석 범위 비교 함량별 범위
XRF 기술은 ppt에서 100%까지의 전체 농도 범위를 다루고 있으며 최저 농도에는 고가의 ICP-MS가 필요하며 기존의 ICP-OES는 최대 100%까지 측정할 수 없다. ICP 작업은 매일 샘플을 희석하는 데 시간을 소비한다는 것을 의미한다.
- ICP에서 발생할 수 있는 희석 오류
- 시간이 많이 걸리는 희석 단계
- 오염으로 인한 빈값
분석 시간 비교 / 각 분석기별 분석 소요 시간 비교
효과적인 품질 및 프로세스 제어는 가능한 최단 시간이 필요하다. 샘플링부터 최종 정량 결과까지의 시간이다. 모든 장점은 다음과 같다.
- 더 높은 시료 처리량
- 즉각적인 피드백으로 인한 안정적인 산업 공정
- 지속적인 고품질
Bruker의 'XRF 기본 원리'에 대한 궁금한 내용은 본 원고자료를 제공한 DKSH 코리아(주)를 통하여 확인할 수 있다.
Reference(참고문헌): DKSH Application note.
Model Name(모델명): S2 PUMA, S8 TIGER Series 2
The Person in Charge(담당자): Jihye. Hong
Maker(제조사): Bruker
Country of Origin(원산지): Germany
Data Services(자료제공): DKSH Korea
<이 기사는 사이언스21 매거진 2020년 6월호에 게재 되었습니다.>
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