Thermo Fisher Scientific의 'Investigate batteries with a SEM for better performance'를 이용한 응용자료는 (주)한국아이티에스에서 제공하였으며 주요 내용은 다음과 같다.
차세대 배터리의 사양을 개선하는 비결은 배터리의 소형화에 달려 있다.
SEM(주사전자현미경)은 나노스케일의 재료를 검사 및 분석하고, 생산 공정을 개선하거나, 고장의 원인을 검사하는데 있어 타의 추종을 불허하는 기술이므로, 이를 이용하여 배터리 구조를 확인 할 수 있다.
특히, Phenom desktop SEM은 제품의 성능을 향상시킬 수 있는 여러가지 분석 기법을 제공한다.
배터리 생산 주기는 여러 단계를 수반하는 긴 프로세스다. 생산공정 중간 Gate에서의 검사들은 원료의 검사에서 구성요소나 부품의 생산 뿐만 아니라 최종 제품에 대한 검사에 이르기까지 생산 시스템의 전반적인 품질을 확인하기 위해 필요하며, 조사에 사용되는 시스템은 매우 다용도적으로 활용되어야 한다.
배터리의 절연 물질은 비전도성이다. 이는, SEM으로 샘플을 관찰 할 때, 샘플 표면에 전자의 축적을 일으켜 최종 이미지의 질을 손상시키고 중요한 세부 사항의 관찰을 어렵게 한다.
관찰하려는 구조를 완벽하게 이미징하기 위해서는 다양한 솔루션을 사용할 수 있다. 이미징 챔버의 진공 수준을 줄이면 샘플 표면의 전자의 축적을 제거할 수 있어 즉시 이미지 품질을 개선할 수 있다. 또한 전류의 값을 조절 함으로서 샘플 표면의 전자의 축적 현상을 줄이고 매우 섬세한 샘플을 다룰 때 표면 손상을 방지할 수 있다.
앞에서 언급한 두 기술이 모두 실패하면 샘플 표면에 얇은 금속(전도성이 높은)층을 Coating하여 전도성을 향상 시킬 수 있고 고해상도 이미지를 얻을 수 있다.
전자 현미경 검사법의 장점
•나노 스케일의 샘플을 고배율로 관찰
•샘플의 화학적 조성을 국부적으로 분석하기 위한 비파괴 EDS 분석
• Pore, Particle 및 Fiber에 대한 데이터를 신속하게 분석할 수 있는 Software
•재료 표면의 Roughness를 3D로 재구성
전자 현미경 관찰
•원료로 사용되는 분말의 입도 분석
•절연 멤브레인에서의 Pores 및 Fibers 크기 및 배향 분석
•생산 공정 후 전극의 3차원 구조 분석
•전기적 또는 열적 반응 관찰
•배터리 하위층에 오염 물질 분석
Image 1A 및 1B: 배터리 절연막의 SEM Image. 비전도성이 높은 샘플은 이미징을 위해 특별한 처리가 필요하다.
Phenom SEM의 Charge reduction mode에서 관찰하면 사전에 금속 layer coating 등의 특별한 처리 작업을 하지 않아도 Charging 현상을 줄일 수 있어, 선명한 최종 이미지를 관찰 할 수 있다.
분말과 같은 원료는 매우 높은 배율로 쉽게 이미징 할 수 있다. 이어서, 입자를 측정하여 샘플 내의 미립자 측정 및 형상 분포를 평가할 수 있다. Particle metric software를 사용하면 이러한 측정을 자동화하여 보다 정확한 결과를 제공하고 시간을 절약할 수 있다.
Image 2A, 2B 및 2C: 음극 생산에 사용되는 원료 분말.
SEM은 마이크로미터 또는 나노미터 범위의 작은 입자를 조사하기 위한 이상적인 도구이다.
배터리 전극의 이온 밀링 후 표면 Image
나노구조 전극 물질의 모양과 표면의 형상은 배터리가 오래 지속되고 높은 효율을 유지하는 데 매우 중요하다.
이차 전자 검출기(SED)는 샘플의 형태 및 표면의 지형을 검사하는데 유용하게 사용된다.
후방 산란 전자 검출기(BSD)를 사용하면 재료의 질량에 따른 Contrast 이미지가 나타난다.
오염을 분석하거나 재료의 정성/정량 분석을 할 수 있는 에너지 분산 검출기(EDS)는 상기 SED/BSD와 결합하여 종합적인 분석을 제공 할 수 있다.
Image 3A: BSD image - 전극의 구조
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센터의 밝은 입자는 나머지 샘플과 다른 구성을 가지고 있다.
측정하고자 하는 샘플을 Tilt 및 Rotation하여 다른 각도에서 샘플을 검사할 수도 있다.
음영 및 입체적인 재구성을 통하여 재료의 3차원적인 이미지를 만들 수 있으며, 표면의 모양과 거칠기를 평가할 수 있다.
다양한 온도에서의 샘플 변화를 SEM에서도 관찰이 가능하다.
이러한 형태의 테스트는, 샘플의 충방전 Cycle에서 여러 환경에 노출될때 샘플의 물리적, 화학적 특성 변화에 대한 정보를 제공할 것이다.
Image 4A: EDS를 사용하여 샘플 조성이 line을 따라 어떻게 변화하는지 추적하는 방법의 예시.
샘플의 특정 영역 안에서 Spot analysis, Line scan 또는 Area mapping을 사용하여 구성 성분의 분포, 정량 분석 등을 할 수 있다.
Thermo Fisher Scientific의 'Investigate batteries with a SEM for better performance'에 대한 궁금한 내용은 본 원고자료를 제공한 (주)한국아이티에스를 통하여 확인할 수 있다.
Reference(참고문헌): Thermo Fisher Phenom Application Notes.
Model Name(모델명): Phenom XL
The Person in Charge(담당자): Lee Wonhak
Maker(제조사): Thermo Fisher Scientific
Country of Origin(원산지): Netherlands
e-mail: kits@koreaits.comData Services(자료제공): Korea I.T.S
<이 기사는 사이언스21 매거진 2020년 5월호에 게재 되었습니다.>
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