1. 폐수 중 수은분석의 목적
폐수는 환경과 인간의 건강 모두에 부정적인 결과를 가져올 수 있는 수은 오염의 또 다른 잠재적인 원천이다. 제련산업 같은 공정에서 수은을 폐수로 방출할 수 있고, 실생활에서는 치과용 아말감 충진재, 형광등 및 배터리에서 나오는 가정용 폐수에도 수은이 포함되어 있을 수 있다. 따라서 오염을 방지하고 수질을 최적으로 관리하기 위해서는 폐수 샘플의 수은 함량을 검사하는 것이 필수적이라고 할 수 있다.
2. 폐수 중 수은분석의 어려움
폐수 샘플에서 수은을 분석할 때 가장 큰 장애물 중 하나는 간섭성 화합물의 존재이다. 폐수 시료는 종종 수은 분석을 방해할 수 있는 황화물, 염화물, 질산염과 같은 유기 및 무기 원소의 복잡한 혼합물을 포함한다. 이러한 화합물은 수은과 복합체를 형성하여 분석의 민감도와 정밀도에 영향을 미칠 수 있다.
따라서 간섭성 화합물을 효과적으로 제거하고 시료에서 모든 형태의 수은을 추출하는 시료 전처리 방법을 사용할 필요가 있다.
RA-7000A CVAAS Mercury Analyzer와 SANPRA 5 Auto Sampler는 다음과 같은 기능을 수행함으로써 이 문제에 대한 효과적인 해결책을 제공한다(샘플 측정을 위한 효율적이며 일관성 있는 전자동 전처리 과정 수행). 이번 분석사례에서는 RA-7000A와 SANPRA 5를 함께 사용하여 우수한 정밀도로 폐수 샘플을 원활하게 측정하는 방법에 대해 설명하려고 한다.
그림 1. SANPRA 5 의 전자동 전처리 과정
3. 자동전처리 과정
1. 샘플을 Auto Sampler SANPRA 5에 직접 로딩하고 H₂SO₄와 HNO₃가 각각 시료용액에 주입된 후 KMnO4가 주입되어 혼합되어 진다.
2. 15분 간격으로 LED 센서는 샘플 용액에 KMnO₄가 과잉 존재하는지 확인한다.
3. 다음으로 K₂S₂O₈을 주입하고 가열한다(최대 95°C). 2시간 동안 분해 및 산화시킨 후, 염산히드록실아민을 첨가한다.
4. 산화된 수은을 원소 수은으로 환원시키기 위해 SnCl₂를 첨가한다.
5. 환원기화된 원소 수은은 측정을 위해 CVAAS 검출기로 이동한다.
4. 폐수분석
1. 두 개의 폐수 샘플을 준비하고 분석했다.
2. 분석에 앞서 시약 Blank test를 실시하여 Blank test가 폐수 시료 내 측정된 수은 함량에 영향을 주지 않음을 확인하였다.
3. 각 폐수 샘플을 7회 반복 분석하여 분석의 정확성을 입증했다.
4. 폐수시료 1을 7회 반복 분석한 후, STD 0.5ng(0.1 ㎍/L)을 측정 하였다.
5. 폐수 시료 2를 7회 반복 분석한 후, STD 10ng(2 ㎍/L)을 측정 하였다.
6. RA-7000A가 폐수 샘플 분석 전반에 걸쳐 정상적인 데이터를 유지하는지 확인하기 위해 두 샘플 모두에 STD 용액을 첨부하여 분석 하였다.
그림 2. STD 용액을 이용한 기기교정 결과
표 1. 폐수시료 측정결과
표 2. 폐수시료에 STD 용액을 첨가하여 분석한 회수율 결과
표 3. 폐수 시료 측정값의 평균, 표준편차, 오차 및 STD 회수율의 평균, 표준편차, 오차
5. 결 과
폐수시료 1과 2는 산업 지역에서 수집된 샘플로써 방해 화합물이 포함되어 있을 가능성이 높다. Auto Sampler SANPRA 5와 결합된 RA-7000A로 분석한 폐수 샘플의 평균 값은 각각 0.0248ug/L 및 2.52 ug/L 농도이며 C.V.는 각각 5.3% 및 2.1% 이다. 폐수시료에 STD 용액을 첨부하여 분석한 값은 98% 이상의 회수율을 보여 주고 있다.
이러한 측정 데이터는 Auto Sampler SANPRA 5의 자동전처리 기능으로 샘플 매트릭스의 특성에 관계없이 모든 종류의 수은을 원소 수은으로 변환할 수 있음을 보여준다.
6. 결 론
RA-7000A + SANPRA 5는 우수한 반복 정밀성으로 폐수 시료의 총수은을 분석할 수 있다.
'폐수 중 수은 분석 사례'에 관한 궁금한 내용은 본 원고자료를 제공한 ‘(주)한국아이티에스’를 통하여 확인할 수 있다.
Reference(참고문헌/참고자료): NIC(Nippon Instruments Corporation) Application Note
Model Name(모델명): RA-7000A
The Person in Charge(담당자): Kim Yongseok
Maker(제조사): NIC(Nippon Instruments Corporation)
Country of Origin(원산지): Japan
e-mail: kits@koreaits.com
Data Services(자료제공): Korea I.T.S. Co., Ltd.
<이 기사는 사이언스21 매거진 2024년 11월호에 게재 되었습니다.>
3. 자동전처리 과정1. 샘플을 Auto Sampler SANPRA 5에 직접 로딩하고 H₂SO₄와 HNO₃가 각각 시료용액에 주입된 후 KMnO4가 주입되어 혼합되어 진다.2. 15분 간격으로 LED 센서는 샘플 용액에 KMnO₄가 과잉 존재하는지 확인한다.3. 다음으로 K₂S₂O₈을 주입하고 가열한다(최대 95°C). 2시간 동안 분해 및 산화시킨 후, 염산히드록실아민을 첨가한다.4. 산화된 수은을 원소 수은으로 환원시키기 위해 SnCl₂를 첨가한다.5. 환원기화된 원소 수은은 측정을 위해 CVAAS 검출기로 이동한다.4. 폐수분석1. 두 개의 폐수 샘플을 준비하고 분석했다.2. 분석에 앞서 시약 Blank test를 실시하여 Blank test가 폐수 시료 내 측정된 수은 함량에 영향을 주지 않음을 확인하였다.3. 각 폐수 샘플을 7회 반복 분석하여 분석의 정확성을 입증했다.4. 폐수시료 1을 7회 반복 분석한 후, STD 0.5ng(0.1 ㎍/L)을 측정 하였다.5. 폐수 시료 2를 7회 반복 분석한 후, STD 10ng(2 ㎍/L)을 측정 하였다.6. RA-7000A가 폐수 샘플 분석 전반에 걸쳐 정상적인 데이터를 유지하는지 확인하기 위해 두 샘플 모두에 STD 용액을 첨부하여 분석 하였다.
5. 결 과폐수시료 1과 2는 산업 지역에서 수집된 샘플로써 방해 화합물이 포함되어 있을 가능성이 높다. Auto Sampler SANPRA 5와 결합된 RA-7000A로 분석한 폐수 샘플의 평균 값은 각각 0.0248ug/L 및 2.52 ug/L 농도이며 C.V.는 각각 5.3% 및 2.1% 이다. 폐수시료에 STD 용액을 첨부하여 분석한 값은 98% 이상의 회수율을 보여 주고 있다.이러한 측정 데이터는 Auto Sampler SANPRA 5의 자동전처리 기능으로 샘플 매트릭스의 특성에 관계없이 모든 종류의 수은을 원소 수은으로 변환할 수 있음을 보여준다.6. 결 론RA-7000A + SANPRA 5는 우수한 반복 정밀성으로 폐수 시료의 총수은을 분석할 수 있다.'폐수 중 수은 분석 사례'에 관한 궁금한 내용은 본 원고자료를 제공한 ‘(주)한국아이티에스’를 통하여 확인할 수 있다.Reference(참고문헌/참고자료): NIC(Nippon Instruments Corporation) Application NoteModel Name(모델명): RA-7000AThe Person in Charge(담당자): Kim YongseokMaker(제조사): NIC(Nippon Instruments Corporation)Country of Origin(원산지): Japane-mail: kits@koreaits.comData Services(자료제공): Korea I.T.S. Co., Ltd.<이 기사는 사이언스21 매거진 2024년 11월호에 게재 되었습니다.>