확대 l 축소

무기시료 중 중금속 분석을 위한 무기물 시료 전처리 가이드

무기시료 전처리 개요
전처리란 분석하고자 하는 시료를 분석이 가능한 형태로 처리하는 과정이다.
대부분의 시료는 분석에 방해되는 유기물 또는 부유물질을 함유하고 있어 이를 제거해야 한다.
또한 분석하고자하는 분석 샘플이 극미량이거나 입자에 흡착된 경우도 많아 회수율이 낮아서
전처리 과정을 통해 분석기기에 주입이 용이한 수용액 상태나 입자 및 유기물이 완전히 제거된 상태로 만들어 주어야 한다.

샘플 분석 (Analysis of sample)을 위한 절차는 다음과 같다.
-표준물질 (Standard)
-샘플 (Sample)
-시료 전처리 (Sample Preparation)
-정량 (Determination)

샘플 (Sample)의 조건은 다음과 같다.
-분석에 소요되는 시료량 (ug~kg)
-소량으로도 전체를 대표해야만 함
-전체를 대표할 수 있도록 섞어주거나 균질화시킴
-불균일할수록 시료 채취량을 증가시킴
-재분석의 50 % 이상이 전체를 대표할 수 없는 시료 분석에서 유래

시료 전처리 (Sample Preparation)란
-분석이 가능한 형태로 시료를 처리하는 일련의 과정을 말한다.

1. Dry Digestion(건식회화법)은 400~600℃ 범위의 일정온도로 가열된 전기회화로를 사용하여
시료를 가열, 유기물을 산화하여 남은 재를 얻는 방법을 말한다.
2. Wet Digestion (습식회화법)은 질산, 황산, 과염소산, 과산화수소수 등의 강산을 조합하여
유기물을 가열분해하는 방법을 말한다.

건식회화법 (Dry Digestion)은
-건식 회화법은 시료를 500℃ 에서 장시간 태워 유기물을 분해하는 단순한 방법으로 유해하거나
습식회화 시킬 수 없는 시료의 분해에 적합하다.
-Target : Zn, Cd, Cr, Co, Cu, Pb

습식회화법 (Wet Digestion)은
-질산, 황산, 과염소산, 과산화수소수 등의 강산을 조합하여 유기물을 가열분해하는 방법.
 분해온도가 낮고 건식 회화법에 비해 무기성분의 손실이 적고, 질산과 과염소산을 쓰는 방법이 가장 많이 이용된다.
-대표적 유기물인 포도당 (C6H12O6)을 황산-질산 혼합 산으로 분해한다.
  - C6H12O6 --> 6 (CH2O) --> C (black)
  - 황산의 탈수로 탄소만 남게 됨: CH2O+H2SO4→ H2SO4?H2O +C
  - 질산에 의한 탄소의 산화: C+4HNO3 → CO2↑
  - 계속 가열로 H2SO4?H2O의 탈수로 황산의 탈수 시작된다.
     H2SO4·H2O → H2SO4 + H2O↑
-산분해 시 시료 용액의 색깔
  Black : 미분해, 유기물 잔류를 입증할 수 있고
  Pale yellow~colorless :유기물 분해 완료 입증할 수 있다.

-휘발성 성분을 포함하는 시료의 전처리에 적합하지만 안전에 세심한 주의 필요하다.
-시료에 따라, 분석 성분에 따라, 공존 성분의 종류에 따라 산화성 산류의 배합을 달리 해야만 한다.

Wet Digestion ? Heating Block의 장단점은 다음과 같다.
-Advantages (장점)은 다음과 같다.
  - 간단한 전처리 방법이다.
  - 한번에 많은 개수의 시료 전처리 가능하다.
  - 시료량 or 산의 양 조절 용이하다.
-Disadvantages (단점)은 다음과 같다.
  - 전처리 시간이 오래 걸린다.
  - 휘발성 원소들의 손실 가능하다.
  - 시료와 반응하여 폭발이나 화상 등을 유발할 수 있다.

Wet Digestion ? Microwave 의 장.단점은 다음과 같다.
-Advantages (장점)은 다음과 같다.
  - 전처리 시간을 단축할 수 있다.
  - 휘발성 원소의 손실이 극히 적다.
  - 다양한 전처리방법 적용이 가능하다.
-Disadvantages (단점)은 다음과 같다.
  - 다량의 시료 처리가 불가(최고 0.5 g 정도 가능)하다.
  - 휘발성 성분이 teflon 속으로 확산 침투 가능(memory effect)하다.
  - 내부 온도 & 압력으로 인한 폭발 위험성이 있다.

시료 전처리 시 고려 사항은 다음과 같다.
-일반적인 시료 전처리 조건은 다음과 같다.
  - Acid                        Nitric Acid(70%)
  - Acid Volume            10 ~ 15 mL
  - Sample Size            < 0.5 gram dry Weight

시료 전처리를 요약하여 설명하면 다음과 같다.
-시료는 먼저 질산으로 전처리 한다.
-시료량은 0.5g 이하로 예비 테스트를 거친 후 시료량을 결정한다.
-산과 반응이 격렬한 시료는 먼저, Pre-digestion을 한 후 Digestion 한다.
-모든 시료는 온도 컨트롤이 중요한 변수로 작용한다.

Heating Block - DigiPREP Series
SCP Science DigiPREP 의 특징은 다음과 같다.
-열전도성이 매우 좋으며, 각종 산에 부식되지 않아 내구성이 좋다.
-한 번에 24, 48, 72 (50mL) / 12, 30, 42 (100mL) 개의 시료전처리 가능하다.
-160℃ 의 온도에서도 안전하게 사용할 수 있으며, 다양한 종류의 Tube 선택 사용한다.
-Microwave 보다는 쉽게 사용 가능하고, Hot plate 보다는 정확한 실험이 가능하다.














NovaWAVE FA/SA 의 특징은 다음과 같다.
-50/75mL, Quartz/Teflon 샘플용기 선택 가능하다.
-고압력(30atm)에서도 안전하게 사용할 수 있다.
-Quartz/Teflon 재질의 샘플용기에서 한 번에 12개 샘플을 빠르게 처리할 수 있다.
-각각의 샘플 온도를 개별적으로 제어할 수 있다.
-각각의 샘플을 기존 전처리법(EPA/DIN) 혹은 새로운 전처리법으로 적용할 수 있다.
-장비 내의 독립적인 공간에서 cooling/venting 까지 자동으로 완벽하게 처리 (FA 모델) 할 수 있다.














자료제공: ㈜영화과학 shchoi@youngwha.com
담당자 : 최상훈
제조사 : SCP Science 원산지 : Canada
모델명 : DigiPREP series, NovaWAVE


이전화면맨위로

확대 l 축소